摘要: 本文通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、要求以及NIST對薄膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的介紹,對透氣性測試標(biāo)定參考膜的來源、要求以及應(yīng)用進行綜合介紹。
關(guān)鍵詞:等壓法,標(biāo)定,參考膜,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)定必須采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)量具,因此包裝材料的阻隔設(shè)備的標(biāo)定曾經(jīng)一度是困擾該項檢測發(fā)展的一個因素,如今
阻隔性檢測的標(biāo)定方法已經(jīng)非常明朗,可使用參考膜、標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定或者使用壓力計、標(biāo)準(zhǔn)砝碼等標(biāo)準(zhǔn)量具標(biāo)定。
參考膜(Reference Material)是一種已知透氣量等阻隔性參數(shù)的薄膜,而且能通過一系列的檢測保證在一定時期內(nèi)其阻隔性能不會出現(xiàn)迅速的變化并且材料自身性能穩(wěn)定。參考膜是阻隔性檢測中所*的一種標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在其他領(lǐng)域中很少應(yīng)用。本文將從參考膜的用途、選擇條件以及實際使用幾方面對這一新型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行綜合介紹。
1.參考膜的作用
首先,統(tǒng)一測試數(shù)據(jù)體系,使不同方法間的測試數(shù)據(jù)具有可比性可以說是參考膜應(yīng)用的根本需要。*,在阻隔性檢測中,每一項阻隔性測試指標(biāo)都有不止一種檢測方法。例如,透氣性檢測有壓差法和等壓法,透濕性檢測有稱重法、紅外法、電解法等。尤其是對于材料的透氣性檢測,在檢測環(huán)境以及檢測原理上壓差法與等壓法都存在著非常明顯的不同,這種差異直接影響到兩種方法的測試數(shù)據(jù),因此不同測試方法之間的測試數(shù)據(jù)比對存在障礙,而通過參考膜能夠統(tǒng)一各種方法的測試數(shù)據(jù),增強測試方法間的數(shù)據(jù)可比性。
其次,判斷設(shè)備元器件的工作狀態(tài)、標(biāo)定設(shè)備數(shù)據(jù)體系、延長等壓法傳感器的有效使用時間是參考膜更廣泛的應(yīng)用需要。如等壓法中采用的氧傳感器會隨著使用時間的延長而出現(xiàn)損耗,僅僅依靠操作人員的經(jīng)驗判定傳感器的損耗情況太過主觀因而并不可取。使用參考膜進行測試并將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進行比對就可以輕松實現(xiàn)設(shè)備工作狀態(tài)的判定,在實際應(yīng)用中獲得了廣泛的好評。而且當(dāng)?shù)葔悍ㄔO(shè)備的氧傳感器損耗達到一定程度并對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生明顯影響時,利用參考膜的標(biāo)準(zhǔn)值還可以起到標(biāo)定設(shè)備數(shù)據(jù)體系、延長傳感器有效使用時間的作用。
2.參考膜的選擇條件
由于薄膜在制造過程中工序比較復(fù)雜,因此影響參考膜阻隔性參數(shù)穩(wěn)定性的因素也比較多。綜合起來,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)機構(gòu)需要對薄膜的物理性能穩(wěn)定性、測試數(shù)據(jù)重復(fù)性、以及有效保存時間等幾個方面進行系統(tǒng)檢測,只有各個方面都達到要求,才能正式作為參考膜用于阻隔性設(shè)備的測試穩(wěn)定性判定以及數(shù)據(jù)校正。
通過資料證實,等壓法透氧性測試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 3985中要求采用的標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)協(xié)會(NIST)發(fā)行的SRM 1470: POLYESTER FILM FOR OXYGEN GAS TRANSMISSION MEASUREMENTS(用于氧氣透過測試的聚酯薄膜)。
3.參考膜介紹
3.1 SRM 1470
由美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)協(xié)會(NIST)發(fā)行SRM1470選用了厚度為23μm的PET薄膜。這種材料可以保持穩(wěn)定的O2GTR 值,在1個大氣壓的壓差下試驗得到的試驗結(jié)果是63.8cm3(STP)/(m2·d·atm) ,測試數(shù)據(jù)采用由計算機控制的壓差法滲透測試裝置來獲得。
NIST*中對于SRM 1470的用途有如下描述:已確定的氮氣、氧氣、二氧化碳以及氦氣的滲透數(shù)值,與采用常規(guī)技術(shù)包括壓差法、體積法和庫侖法而獲得的檢測數(shù)據(jù)進行比較,SRM標(biāo)準(zhǔn)參考材料用于統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)化壓差法、體積法、庫侖法等各種薄膜氣體透過率測試方法的用途。
3.2 Labthink PC薄膜
Labthink PC薄膜選用厚度為125μm的聚碳酸酯薄膜。在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件(1個大氣壓的測試壓差,23℃)下的透氧量是430.206 cm3/m2·24h·0.1MPa。長期試驗驗證該材料可以保持穩(wěn)定的阻隔性能。
蘭光阻隔性實驗室已經(jīng)對該材料進行長達兩年的測試以考察材料性能的穩(wěn)定性,部分試驗數(shù)據(jù)如下表:
試驗時間 | 試驗次數(shù) | 測試溫度 (℃) | 平均透氧量測試數(shù)據(jù)(cm3/m2·24h·0.1MPa) |
2005-7-6~8 | 3 | 40 | 635.512 |
2005-7-14~16 | 3 | 40 | 624.805 |
2005-7-25~27 | 3 | 40 | 635.463 |
2005-8-11~12 | 3 | 40 | 632.385 |
2005-11-18~22 | 3 | 40 | 617.000 |
此組試驗中采用的PC薄膜均是取自同一批材料。測試數(shù)據(jù)顯示該材料的阻隔性能隨儲存時間的延長并沒有出現(xiàn)變化,而且通過其他方面的力學(xué)檢測可知,該材料具有很好的物理性能穩(wěn)定性。在2006年以及2007年,蘭光阻隔性實驗室還對該材料進行了不同溫度(10℃~50℃)、不同測試壓力差(0.03 MPa~0.15MPa)等條件下的檢測,測試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性以及重復(fù)性都非常好。
4.總結(jié)
對于透氣性測試來講,壓差法與等壓法之間測試數(shù)據(jù)的不一致以及等壓法氧傳感器在使用過程中出現(xiàn)的損耗都促使標(biāo)定成為決定測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的首要因素。薄膜是參考膜標(biāo)定中采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只有選擇穩(wěn)定有效的參考膜,才能獲得有效的標(biāo)定數(shù)據(jù)。