摘要：對(duì)不同氣體的分離能力是材料能否作為氣體分離膜的基本評(píng)價(jià)指標(biāo)。本文利用G2/110膜分離測(cè)試分析儀檢測(cè)了分離膜樣品對(duì)氮?dú)?、甲烷的分離能力，并通過對(duì)試驗(yàn)原理、設(shè)備參數(shù)及適用范圍、試驗(yàn)過程等內(nèi)容的介紹，為分離膜的研發(fā)及檢測(cè)方法提供參考。

關(guān)鍵詞：分離能力、氣體滲透系數(shù)、氣體分離膜、膜分離測(cè)試分析儀、壓差法、色譜分析

1、意義

基于薄膜材料對(duì)不同氣體具有選擇滲透性的特點(diǎn)，氣體分離膜能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)不同氣體的分離。與傳統(tǒng)的氣體分離方法相比，氣體分離膜在分離效率、降低能耗及環(huán)境友好性等方面均有明顯優(yōu)勢(shì)，在氣體富集、汽車尾氣與工業(yè)廢氣處理等方面均有廣闊的應(yīng)用前景。

氣體分離能力是決定薄膜能否作為氣體分離膜的基本要素，這種能力與不同氣體在薄膜中的滲透性快慢有關(guān)。受氣體分子尺寸、薄膜結(jié)構(gòu)、薄膜分子與氣體分子間相互作用等因素的影響，不同氣體在薄膜材料中滲透性能并不相同，薄膜中不同氣體的滲透系數(shù)相差越大，對(duì)氣體的分離能力越好。根據(jù)所分離混合氣體的性質(zhì)差異，對(duì)分離膜進(jìn)行結(jié)構(gòu)改性，是進(jìn)一步擴(kuò)大不同氣體的滲透性差異并提高分離膜分離能力的常見方法。本文通過對(duì)分離膜分離能力的測(cè)試，介紹了一種驗(yàn)證氣體分離膜分離效果的試驗(yàn)方法。

2、試驗(yàn)樣品

對(duì)氮?dú)狻⒓淄榫哂蟹蛛x能力的某種氣體分離膜材料。

3、試驗(yàn)依據(jù)

目前尚未發(fā)布有關(guān)分離膜分離能力的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，相關(guān)的研究方法通常為測(cè)試不同氣體在分離膜中滲透系數(shù)的比值，本文通過測(cè)試一定比例的氮?dú)?、甲烷混合氣體在樣品分離膜中的滲透性能以研究其分離能力。

4、試驗(yàn)設(shè)備

本次試驗(yàn)采用G2/110膜分離測(cè)試分析儀進(jìn)行測(cè)試，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  G2/110膜分離測(cè)試分析儀

4.1 試驗(yàn)原理

試驗(yàn)過程可分為混合氣體滲透過程與不同氣體滲透量的測(cè)試過程兩部分。滲透過程采用壓差法原理設(shè)計(jì)，即設(shè)備的測(cè)試腔被裝夾的試樣分為上、下兩個(gè)腔，上腔中充填的是待測(cè)試的混合氣體，下腔中通過抽真空形成低壓環(huán)境，上腔內(nèi)氣體通過試樣滲透到低壓腔；氣體滲透量測(cè)試過程采用氣相色譜儀對(duì)滲透氣體進(jìn)行定量測(cè)試，即滲透到低壓腔中的氣體通過載氣攜帶至氣相色譜儀處進(jìn)行測(cè)試。通過該方法可以得到試樣對(duì)試驗(yàn)氣體各組分的滲透量、選擇性以及滲透速率等定量結(jié)果。

4.2 設(shè)備參數(shù)

測(cè)試范圍為10^-14 ~ 10^-5 cm³·試樣厚度/(cm²·s·cmHg)；檢測(cè)靈敏度不小于 3000mV·mL/mg (苯、氫氣)；測(cè)試面積為3.14 cm²；測(cè)試腔控溫范圍15 ~ 55℃，樣品管路控溫范圍室溫+5℃ ~ 100℃，控溫精度均為±0.1℃；可測(cè)試氣體包括空氣、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄等的單一或混合氣體；載氣為氦氣。

4.3 適用范圍

氣體分離膜等材料在條件下對(duì)單一或多元混合氣體各組分的滲透總量的定性定量檢測(cè)，對(duì)多元混合試驗(yàn)氣體各組分的分離比例的定性定量檢測(cè)，對(duì)單一或多元混合試驗(yàn)氣體各組分的滲透速率的定性定量檢測(cè)。

5、試驗(yàn)過程

5.1 裁樣

從待測(cè)試的分離膜樣品表面裁取試樣1片，并測(cè)試其厚度。

5.2 裝樣

在設(shè)備測(cè)試腔的周邊涂抹一層均勻的真空油脂，在測(cè)試區(qū)域放置一片濾紙，將試樣粘貼在測(cè)試腔上，并輕輕按壓，除去試樣與測(cè)試腔間的氣泡，用夾緊裝置將試樣夾緊。

5.3 設(shè)置參數(shù)

在設(shè)備的控制軟件上設(shè)置試樣名稱、試樣厚度、抽真空時(shí)間、滲透時(shí)間等參數(shù)信息。

5.4 滲透過程

接通所測(cè)試混合氣體的氣源，點(diǎn)擊試驗(yàn)選項(xiàng)，打開真空泵，開始試驗(yàn)。設(shè)備自動(dòng)按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行氣體滲透。

5.5 定量測(cè)試

打開氣相色譜儀電源，滲透過程結(jié)束后，下腔內(nèi)氣體被載氣攜帶至氣相色譜中進(jìn)行定量測(cè)試。試驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)備顯示分離率、滲透系數(shù)等結(jié)果值。

6、試驗(yàn)結(jié)果

本次試驗(yàn)所測(cè)試甲烷與氮?dú)獾幕旌蠚怏w中，甲烷在樣品中的氣體滲透系數(shù)為7.74 × 10^-11 cm³·cm/(cm²·s·cmHg)，分離率為13.14%；氮?dú)獾臐B透系數(shù)為4.41 × 10^-10cm³·cm/(cm²·s·cmHg)，分離率為74.86%。

7、結(jié)論

氣體分離能力是氣體分離膜的基本性能，是制約分離膜應(yīng)用的重要因素之一，也是分離膜研究的重點(diǎn)內(nèi)容。本文采用壓差法與色譜分析方法相結(jié)合的原理技術(shù)，測(cè)試了分離膜樣品對(duì)甲烷、氮?dú)饣旌蠚怏w的分離能力，試驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，設(shè)備的智能化程度高，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司是一家專業(yè)從事包裝檢測(cè)設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)與包裝檢測(cè)服務(wù)的優(yōu)良企業(yè)，現(xiàn)有設(shè)備可測(cè)試軟塑包裝材料的氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、空氣、氦氣、六氟化硫等氣體的透過量、水蒸氣透過率、拉斷力、斷裂標(biāo)稱應(yīng)變、拉伸強(qiáng)度、穿刺力、撕裂強(qiáng)度、摩擦系數(shù)、熱封強(qiáng)度、剝離強(qiáng)度、密封性能、溶劑殘留、總遷移量等多項(xiàng)性能指標(biāo)。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)溝通與合作。