摘要: 本文系統(tǒng)地介紹了塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目的具體情況,從該項目的開展背景、組織單位、協(xié)作單位、參加實驗室、樣品、試驗方法、統(tǒng)計數(shù)據(jù)幾方面做了介紹。通過這次能力驗證,不但很好地完成了對我國阻隔性測試領(lǐng)域檢測水平的摸底,同時也是世界上大規(guī)模系統(tǒng)地對不同阻隔性測試方法間的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀比對,整個能力驗證過程公平、公正、客觀。
關(guān)鍵詞:阻隔性,氧氣透過量,水蒸氣透過量,能力驗證,統(tǒng)計
由于采用阻隔性材料包裝產(chǎn)品對提高產(chǎn)品的保存效果具有明顯的促進(jìn)作用,因此是近幾年應(yīng)用增長zui快的功能性材料之一。然而其關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)——材料阻隔性能的檢測在我國的發(fā)展并不平衡,實際使用的測試設(shè)備存在不同程度的差距,表現(xiàn)為各類機(jī)構(gòu)的阻隔性測試水平測試數(shù)據(jù)不盡一致。因此,市場非常盼望阻隔性數(shù)據(jù)體系能夠統(tǒng)一。而通過對包括國內(nèi)檢測機(jī)構(gòu)在內(nèi)的大批實驗室開展塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證,無疑是對整個阻隔性檢測領(lǐng)域進(jìn)行檢測能力普查的zui客觀、zui準(zhǔn)確、zui快捷的方法。
1.國家認(rèn)監(jiān)委關(guān)于能力驗證計劃的要求
為加強(qiáng)實驗室能力建設(shè),在一些社會熱點和重點關(guān)注的領(lǐng)域驗證并提升實驗室的檢測水平,國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)決定在2007年繼續(xù)組織開展實驗室能力驗證工作。
2007年4月24日國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(CNCA)下達(dá)了國認(rèn)實函[2007]60號文件《關(guān)于下達(dá)2007年能力驗證計劃的通知》,在征求質(zhì)檢總局有關(guān)司局、社會各方意見的基礎(chǔ)上,對138個申報項目進(jìn)行了認(rèn)真遴選,zui終確定22個項目作為2007年能力驗證計劃,其中A類、B類項目各11個。由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(濟(jì)南)提出的“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”被確定為A類項目中的第3項?!蛾P(guān)于下達(dá)2007年能力驗證計劃的通知》對A類能力驗證項目的參加對象有以下規(guī)定:“已獲得資質(zhì)認(rèn)定(計量認(rèn)證)并具有本通知所列A類項目檢測能力的各*質(zhì)檢中心、各省級(含副省級市、計劃單列市)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院(所)、各直屬出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心(實驗室)、各相關(guān)部委或行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)檢中心必須參加相關(guān)A類能力驗證,因故不能參加的,要向國家認(rèn)監(jiān)委書面報告。”對于B類能力驗證項目,通知規(guī)定“各實驗室可根據(jù)需要自愿報名參加B類項目檢測能力驗證。”可見,本次塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗證項目無論是在測試規(guī)模、參加實驗室的檢測水平、還是組織者的性在世界上都是的。
2.能力驗證具體工作介紹
2.1 組織單位及協(xié)作單位
本次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證項目由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(濟(jì)南)負(fù)責(zé)組織能力驗證方案及其日常運行和協(xié)調(diào),Labthink蘭光作為技術(shù)支撐單位承擔(dān)了能力驗證試樣的選擇、制樣、包裝、封裝與樣品均勻性以及穩(wěn)定性檢測工作。
2.2實驗室參加情況
“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”為國家認(rèn)監(jiān)委2007年能力驗證計劃中的A類(必檢)項目。因此,凡是符合《關(guān)于下達(dá)2007年能力驗證計劃的通知》中A類能力驗證項目參加對象條件的實驗室都必須參加本次的能力驗證。同時鼓勵地方技術(shù)監(jiān)督系統(tǒng)和其它行業(yè)相關(guān)實驗室參加,并邀請國外檢測機(jī)構(gòu)駐中國大陸實驗室參加,以加強(qiáng)相互間的技術(shù)了解。在本次能力驗證項目中,一共有69家實驗室參加氧氣透過量測試,有67家實驗室參加水蒸氣透過量測試。
2.3 樣品準(zhǔn)備工作
為了考察參加實驗室的實驗室間差異和實驗室內(nèi)差異,即分別考察參加實驗室的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,同時為保證本次能力驗證數(shù)據(jù)的真實可靠性,特采用“分割水平”樣品設(shè)計,即將樣品分為A、B兩組,兩組樣品間存在細(xì)微的差別,結(jié)果稍有差異,但是樣品材質(zhì)相同。
本次能力驗證所采用的樣品是聚酯薄膜。在選擇樣品的過程中,按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的規(guī)定采用單因子方差分析法和t檢測法對樣品進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的檢驗。Labthink蘭光用108個均勻性試驗數(shù)據(jù)與44個穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)得到專家的一致認(rèn)可,證明了所選材料*符合該規(guī)范要求,可用于本次能力驗證項目。穩(wěn)定性評價中的試樣處理條件為38℃/50%RH、48℃/90%RH兩種環(huán)境,很好地模擬了我國夏天在全國大部分地區(qū)的溫度、濕度環(huán)境,很具有代表性,測試數(shù)據(jù)更表明樣品在整個運輸過程足以維持穩(wěn)定的阻隔性能。
2.4 試驗方法
國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(濟(jì)南)建議參加者采用GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法 杯式法》、GB/T1038-2000 《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法》作為本次能力驗證中的試驗方法。然而由于每種檢測項目都有不止一種測試方法,而實際中其他的阻隔性測試方法在國內(nèi)也有一定的應(yīng)用(盡管有些方法尚未有國標(biāo)支持),因此本次能力驗證沒有規(guī)定只能采用稱重法和壓差法作為*的試驗方法,參加實驗室也可以選用其它方法,但參加者須在結(jié)果報告中注明所使用的方法。
從能力驗證參加實驗室采用的測試方法匯總中可以看出,在進(jìn)行樣品透濕性檢測時有10家實驗室未采用稱重法(其中有6家采用紅外線傳感器法,另外4家采用電解傳感器法),在進(jìn)行樣品透氧性檢測時有16家實驗室未采用壓差法(其中有13家采用等壓法——氧傳感器法)。
2.5 能力驗證統(tǒng)計結(jié)果
本次能力驗證數(shù)據(jù)統(tǒng)計根據(jù)CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》進(jìn)行,采用穩(wěn)?。≧obust)統(tǒng)計方法評價參加實驗室該項目的檢測能力,實驗室能力評價的主要參數(shù)包括實驗室間Z值(ZB)和實驗室內(nèi)Z值(ZW),評價結(jié)果還包含七種綜合的統(tǒng)計量——結(jié)果數(shù)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距(IQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、zui小值、zui大值和極差。本次能力驗證數(shù)據(jù)測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果,沒有一家采用基于稱重法或壓差法測試原理設(shè)備的實驗室出現(xiàn)實驗室間離群,即設(shè)備的系統(tǒng)誤差在國家認(rèn)可的范圍內(nèi)。
3. 總結(jié)
從整個項目的統(tǒng)計分析結(jié)果看,由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(濟(jì)南)承擔(dān)的這次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證取得了圓滿成功,Labthink蘭光在該項目開展中所起到的重要作用得到政府相關(guān)機(jī)構(gòu)的高度評價。本次能力驗證不但很好地完成了對我國阻隔性測試領(lǐng)域檢測水平的摸底,同時也是世界上大規(guī)模系統(tǒng)地對不同阻隔性測試方法間的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀比對,不但為今后統(tǒng)一阻隔性測試數(shù)據(jù)體系指明了方向,同時也提供了有力的數(shù)據(jù)證明。